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掌握要點合理使用同步熱分析儀

更新時間:2020-07-09      點擊次數:1701
  同步熱分析儀采用的傳感器技術來達到更佳的準確性和高質量測試結果。是根據某一熱效應是否對應質量變化,有助于判別該熱效應所對應的物化過程(如區分熔融峰、結晶峰、相變峰與分解峰、氧化峰)。
 
  一、同步熱分析儀操作開機前準備:
 
  1.連接。檢查同步熱分析儀的管路和儀器連接是否正確,實驗用的氣瓶(氮氣、空氣和一氧化碳)是否有足夠的壓力。
 
  2.保護氣。打開氮氣氣瓶,將減壓表壓力調整到0.2Mp。
 
  3.氣密性。檢查管路氣密性是否良好,將泡沫涂在連接處,看是否有氣體漏出。
 
  4.水循環冷卻器。在水循環冷卻器背板上將電源打開
 
  5.電腦。將電腦打開,登陸到windows。
 
  6.儀器主機。從同步熱分析儀的主機左后方面板上將儀器電源打開。
 
  7.打開軟件。雙擊桌面上的Pyris Manager圖標。在屏幕上方會出現軟件條,點擊STA6000,即可進入軟件。
 
  8.用品。將實驗用的干鍋和鑷子以及實驗樣品準備完畢。
 
  二、軟件操作:
 
  1.新建或者打開方法。File-new method
 
  1)設定樣品信息。
 
  2)初始狀態:點擊改變氣體流量。并設定初始溫度。
 
  3)升溫程序,結果名稱以及保存位置。
 
  4)點擊添加程序,點擊插入程序,點擊刪除程序,點擊添加程序,設定升溫或恒溫時間。
 
  2.將空坩堝放在天平上,點擊天平清零。
 
  3.點擊溫度到設定溫度。
 
  4.取出干鍋,將樣品放到干鍋中。將干鍋放回到儀器中,待重量讀數穩定后,點擊稱重按鈕,從控制面板中讀取重量。
 
  5.按鈕,待溫度到達預訂初始溫度后。點擊開始實驗
 
  6.“開始分析”按鈕。通過點擊Curves菜單可以更改顯示的曲線。
 
  7.通過改變溫度或時間的顯示范圍。
 
  8.用監視框口監視實驗中的各個參數變化
 
  9.待驗結束后,針對數據譜圖,進行處理分析。用于對曲線求微分,Smooth用于曲線的平滑。
 
  10.導出數據
 
  三、關機
 
  1.待實驗結束后,退出軟件。點擊軟件右上角的退出按鈕。
 
  2.關閉儀器主機。從儀器左后面板關閉電源。
 
  3.關閉電腦。(如果后續還要使用,則無需關閉)。
 
  4.關閉水循環冷卻器。從機器背板上將電源按鈕關閉即可。
 
  5.關閉氣體。將氣體鋼瓶總閥門關閉(順時針旋轉)。
 
  四、同步熱分析儀使用注意事項
 
  1.樣品應適量(如:在坩鍋中放置1/3厚或15mg重),以便減小在測試中樣品溫度梯度,確保測量精度。
 
  2.干鍋用完后需用超聲處理,然后酒精清洗并干燥。
 
  3.在做有CO氣體實驗時,要保證室內良好的通風。
 
  4.升溫速率不高于200℃/min,實驗較高溫度不高于950℃。
 
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